1.電化學(xué)測(cè)試常見(jiàn)的電極分別有哪些？

答：①工作電極（Working electrode）：待研究電化學(xué)性質(zhì)的材料制備而成，通常使用ITO/FTO導(dǎo)電玻璃涂敷、玻碳電極滴涂或泡沫鎳負(fù)載活性材料等方法制備；

②參比電極（Reference electrode）：電化學(xué)測(cè)試時(shí)作為參照比較的電極，常用飽和甘汞電極、Ag/AgCl電極、Hg/HgO電極、Hg/Hg₂SO₄電極等（PS：文獻(xiàn)里面標(biāo)注的vs. XXX即表示所使用的參比電極，例如vs. Ag/AgCl表示參比電極為Ag/AgCl電極）；

③輔助電極（也稱對(duì)電極，Counter electrode）：常用性質(zhì)穩(wěn)定且導(dǎo)電性良好的材料，例如鉑片或石墨碳棒，用于組成回路。

2.電化學(xué)測(cè)試有哪些常見(jiàn)的電解質(zhì)溶液？

答：常見(jiàn)的電解質(zhì)有硫酸鈉溶液、鐵氰化鉀混合電解液、HCl/H2SO4、NaOH/KOH、NaCl/KCl、Tris混合液、PBS混合液、Hank's溶液等。電解液通常需要標(biāo)明其濃度和溶劑，電解液的pH如需要調(diào)整，請(qǐng)指明用什么酸/堿調(diào)整；電解液環(huán)境的pH也影響參比電極的選擇，例如強(qiáng)堿性環(huán)境不建議使用Ag/AgCl電極。

3.電化學(xué)測(cè)試為什么不建議比較不同批次樣品的測(cè)試結(jié)果？

答：①電化學(xué)測(cè)試每次都需由人工制備工作電極，材料分散液濃度、涂敷均勻性、電極表面打磨光滑程度等均有可能存在批次間的客觀偏差；

②電化學(xué)測(cè)試每次均需要連接電路，隨不同批次時(shí)間推移，導(dǎo)線/電極夾的接觸性、工作站內(nèi)部接觸都有可能引起批次間偏差；

③光源因?yàn)闇y(cè)試頻繁需要更換燈泡，光功率密度的變化將對(duì)需要使用光源的測(cè)試（例如光電流）的不同批次樣品的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生不可預(yù)期偏差；

④不同型號(hào)的工作站之間的測(cè)試結(jié)果存在客觀差異，同一工作站維護(hù)保養(yǎng)或更換配件也有可能導(dǎo)致結(jié)果偏差；

出于以上原因，我們不建議您比較不同批次樣品的測(cè)試結(jié)果，也不建議您和他人的結(jié)果比較。請(qǐng)您審慎地將同一個(gè)研究體系下的所有樣品放在同一個(gè)批次下進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，如果出于單純比較趨勢(shì)的目的測(cè)試，請(qǐng)不要和其他已發(fā)表的測(cè)試結(jié)果比較絕對(duì)數(shù)值。請(qǐng)理性對(duì)待實(shí)驗(yàn)結(jié)果，不要輕易上頭。

4.光電流曲線數(shù)值為什么有正有負(fù)？光電流曲線頂端形狀為什么不一樣？光電流基線不太平怎么處理？

答：①對(duì)樣品進(jìn)行光照樣品會(huì)產(chǎn)生光生載流子，但是撤去光照后樣品內(nèi)部載流子并無(wú)特定運(yùn)動(dòng)方向和最終弛豫形態(tài)，導(dǎo)致電流值有正有負(fù)，即產(chǎn)生所謂暗電流，正確的處理方法是將光電流曲線的最低處放在0的位置，即手動(dòng)將暗電流歸零后進(jìn)行趨勢(shì)比較；

②不同樣品的光生載流子運(yùn)動(dòng)遷移或者復(fù)合的行為有所差異，所以光電流曲線頂端形狀有所差異，組成相同或類似的樣品可能差異會(huì)相對(duì)較小但不絕對(duì)；

③光電流的基線通?？梢酝ㄟ^(guò)多空跑的方式盡量測(cè)平，但是難免有樣品電流信號(hào)值太小或材料性質(zhì)導(dǎo)致曲線不平，此時(shí)可采用Origin等作圖軟件進(jìn)行背景基線扣除的操作來(lái)拉平基線使得作圖美觀，具體操作可參考Origin-重設(shè)基線、光電流(i-t)曲線峰拉到同一水平線，斜線拉水平_嗶哩嗶哩_bilibili。

5.電化學(xué)阻抗的數(shù)據(jù)我為什么處理出來(lái)是直線？為什么電化學(xué)阻抗沒(méi)有一個(gè)完整的半圓？為什么電化學(xué)阻抗的尾部有數(shù)據(jù)點(diǎn)離散？

答：①請(qǐng)注意電化學(xué)阻抗的數(shù)據(jù)一般后面帶有逗號(hào)，請(qǐng)選擇Z'和Z"兩列數(shù)據(jù)后進(jìn)行Excel分列處理去掉逗號(hào)后再畫(huà)圖，有的數(shù)據(jù)Z"可能還需要乘以-1；

②絕大部分的電化學(xué)阻抗的數(shù)據(jù)是沒(méi)有完整半圓弧型的，通過(guò)使用鐵氰化鉀電解液可以改善圓弧形狀使得曲率半徑容易比較，若執(zhí)意需要完整半圓形可以搜索繪圖教程進(jìn)行Origin數(shù)據(jù)擬合得到；

③低頻區(qū)的數(shù)據(jù)點(diǎn)受到溶液內(nèi)部阻抗和液接阻抗以及感抗等多種因素影響，數(shù)據(jù)點(diǎn)可能會(huì)離散在45°直線周圍，屬于正常實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

6.肖特基曲線實(shí)驗(yàn)參數(shù)怎么選？結(jié)果怎么處理？

答：①肖特基曲線除了常規(guī)的電極電解液等，最重要的是確定測(cè)試頻率，文獻(xiàn)中一般會(huì)在測(cè)試流程或圖注中給出，請(qǐng)注意不同的樣品對(duì)頻率的要求不一樣，一般正常情況下為了保證平帶電勢(shì)截取的準(zhǔn)確性會(huì)選擇三個(gè)不同的頻率進(jìn)行測(cè)試，我們默認(rèn)一個(gè)樣品收一次錢測(cè)三個(gè)頻率，如果您只需要一個(gè)頻率我們可以照辦，但也收那么多錢。

②肖特基曲線的結(jié)果一般是正負(fù)電壓區(qū)間都包含了，可以從曲線中選取直線特征比較明顯的一個(gè)電壓區(qū)間段（不同頻率的曲線也盡量保持選擇區(qū)間一致）后，刪掉其他多余的數(shù)據(jù)點(diǎn)，然后將不同頻率的曲線選出來(lái)的部分作切線并延長(zhǎng)使得三條切線交于橫軸一共同點(diǎn)，此處電勢(shì)值即為該樣品的平帶電勢(shì)（flat band potential）。關(guān)于肖特基曲線是否需要進(jìn)行其他轉(zhuǎn)換，請(qǐng)注意隨數(shù)據(jù)發(fā)送的說(shuō)明。