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一、EBSD技術的發(fā)展過程
EBSD的發(fā)展大致經歷了以下五個階段:
第一階段是20世紀70年代,Venables等在掃描電鏡下觀察到背散射電子衍射菊池帶,即所謂的高腳菊池帶。這個發(fā)現(xiàn)開創(chuàng)了新的取向結構分析技術,當時沒有人能準確預測它能發(fā)展到什么程度。
第二階段是20世紀80~90年代,Dingley及Hjelen等人在英國和挪威開發(fā)出能用計算機標定取向的EBSD設備,并成功將EBSD技術商品化。
第三階段是20世紀90年代初在人工手動確定菊池帶的基礎上,人們先后成功研究出自動計算取向、有效圖像處理以及自動逐點掃描技術來確定菊池帶位置和類型。
第四階段是90年代后期,能譜分析與EBSD分析的有效結合集成化,使相鑒定更加有效和準確。
第五階段是原位分析技術,指SEM中的原位加熱、原位加力、FIB原位切割從而進一步實現(xiàn)3D-OIM。
二、EBSD技術原理
在掃描電子顯微鏡(SEM)中,入射于樣品上的電子束與樣品作用,將會在每一個晶體或晶粒內規(guī)則排列的晶格面上產生衍射。從所有原子面上產生的衍射組成“衍射花樣”,這可被看成是一張晶體中原子面間的角度關系圖。衍射花樣包含晶系(立方、六方等)對稱性的信息,而且,晶面和晶帶軸間的夾角與晶系種類和晶體的晶格參數(shù)相對應,這些數(shù)據(jù)可用于EBSD相鑒定、取向分析等。
三、EBSD技術簡介
EBSD技術是基于掃描電子顯微鏡(SEM)中電子束在傾斜(一般為70°)樣品表面上激發(fā)出近似相干的背散射電子,被探頭收集并形成衍射菊池花樣,從而分析確定晶體結構、取向及相關信息的方法,在材料科學研究中獲得了非常廣泛的應用
EBSD相關基礎知識:
標定率:計算機準確標定出的菊池花樣點數(shù)占總采集點數(shù)的比值。
EBSD物相的鑒定需要計算機采集的物相信息(菊池花樣)與數(shù)據(jù)庫作比對。若一致,即可標定;若不一致,則無法標定,即無法準確判斷是什么物質。所以只有提供準確的物相信息,才能做準確的EBSD測試。
EBSD質量主要取決于標定率,而標定率影響因素主要有三個:1.晶粒完整性2.樣品內應力3.制樣水平 若樣品本身同時存在晶體和非晶,或樣品變形程度很大,抑或拋光質量不好,都將導致標定率偏低。另外,部分樣品自身是順磁性(如Fe、Co、Ni等)或者磁性(NdFeB等),會與SEM的磁線圈相互作用而導致實驗過程中SEM的像散發(fā)生動態(tài)變化,從而惡化EBSD的實驗效果。
四、EBSD探測器型號簡介
儀器名稱
EBSD探測器
儀器型號
OXFORD SYMMETRY
生產廠家
英國牛津儀器公司
技術參數(shù)
空間分辨率:2nm
取向測量精度:優(yōu)于0.05
角分辨率:小于0.1°
解析率:870Hz
CCD相機空間分辨率:1344×1024
五、中科百測EBSD儀器操作及數(shù)據(jù)分析視頻
六、送樣注意事項
提供準確物相PDF信息,若無具體PDF卡片,可先做XRD分析;
相同或相似的物相只能選擇其中一種進行標定;
變形量大的樣品,先做去應力處理,例如去應力退火;
磁性樣品需進行消磁處理;
樣品待測試面及其背面應該相互平行,試樣不宜過厚;
可先做金相看大概形貌,再做EBSD。
注:以上情況均可能導致實驗結果與預期不符。
七、送樣標準
由于樣品需要制樣及實驗時需粘在傾斜樣品臺上,所以樣品尺寸要盡可能的小,從而避免實驗過程中樣品由于自身重力而引起的機械漂移。為此,中科百測綜合考慮以上因素,制定了EBSD樣品遵循的標準如下:
樣品描述:
a)長寬高最好不超過8mm*8mm*8mm;
b)樣品待測試面及其背面應該相互平行;
c)待測試面應該采用砂紙研磨至2000#;
d)樣品應該干凈無殘留污染物。
八、最佳實驗條件的選擇
EBSD測試過程中是逐點掃描的,其主要實驗參數(shù)包括:
(1)物相信息(PDF卡片)(2)放大倍數(shù)(3)測試面積 (4)掃描步長(5)標定率。
這幾點綜合決定了掃描時間。一般情況下樣品制備完成后,其標定率也即確定了。標定率越高,物相信息越準確,相同測試面積相同步長下情況下,掃描時間就越短。測試面積和步長的選擇一般遵循以下原則:
對于表征重點是晶粒尺寸或織構的情形,測試面積要足夠大,以包括1000個以上晶粒為宜,步長為平均晶粒尺寸的三分之一;
對于表征重點是變形亞結構、界面特征的情形,EBSD步長應盡可能小,為特征尺寸的十分之一為宜;
對于獲取滿足文章發(fā)表要求的情形,EBSD應采取粗掃+細掃組合,粗掃獲得大面積整體的特征,小步長(最小特征尺寸的五分之一到十分之一)細掃獲得小面積的精細的結構、取向信息;
對于其他常規(guī)情形,步長建議為平均晶粒尺寸的五分之一。
九、EBSD實驗案例
十、常見問題
物相信息不準確,導致無法準確標定;
內應力比較大,標定率不高;
結晶性不好(非晶無法標定)標定率低;
磁性樣品會導致SEM的像散發(fā)生動態(tài)變化;
樣品導電性不好,樣品漂移。
十一、EBSD收費標準
項目
制樣方式
價格(元/樣)
備注
EBSD樣品制備
機械拋光
300
通常機械拋光后還需電解拋光/氬離子拋光
電解拋光
500
樣品導電,兩面平行,機械拋光至表面光亮無劃痕
振動拋光
兩面平行,機械拋光至表面光亮無劃痕
氬離子拋光
1000
噴碳處理
20
針對導電性不好樣品
特殊樣品將根據(jù)實際情況收費
樣品類型
價格(元/小時)
EBSD測試
金屬樣品
400
掃描時間包括測試過程中的溝通時間(如確定物相、確定掃描區(qū)域、步長等)
建立新的晶體標定文件
300元/個
提供晶體對稱性、晶胞參數(shù)、原子占位信息
數(shù)據(jù)分析
數(shù)據(jù)類型
內容
基礎數(shù)據(jù)
All Euler map, IPF_X0/Y0/Z0, GB map, Phase map, BC map及其疊加圖;極圖,反極圖,取向差分布數(shù)據(jù),晶粒尺寸分布數(shù)據(jù)
免費提供
特殊數(shù)據(jù)
基礎數(shù)據(jù)之外的圖形(如ODF)及數(shù)據(jù)根據(jù)難易程度收費
待定
個性化數(shù)據(jù)分析
參考于特定文獻,或者需要設計算法的數(shù)據(jù)分析項目
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