1924年,德國科學家德布羅意(De Broglie)指出,任何一種接近光速運動的粒子都具有波動本質。1926-1927年，Davisson和Germer以及Thompson Reid用電子衍射現(xiàn)象驗證了電子的波動性,發(fā)現(xiàn)電子波長比X光還要短,從而聯(lián)想到可用電子射線代替可見光照明樣品來制作電子顯微鏡,以克服光波長在分辨率上的局限性。1926年德國學者Busch指出“具有軸對稱的磁場對電子束起著透鏡的作用,有可能使電子束聚焦成像”,為電子顯微鏡的制作提供了理論依據(jù)。

1931年,德國學者諾爾(Knoll)和魯斯卡(Ruska)獲得了放大12-17倍的電子光學系統(tǒng)中的光闌的像,證明可用電子束和電磁透鏡得到電子像,但是這一裝置還不是真正的電子顯微鏡,因為它沒有樣品臺。1931-1933年間,魯斯卡等對以上裝置進行了改進,做出了世界上第一臺透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡)。1934年,電子顯微鏡的分辨率已達到500?,魯斯卡也因此獲得了1986年的諾貝爾物理學獎。

隨后，德國、英國、荷蘭等也都相繼研制出了自己的透射電子顯微鏡。我國的透射電子顯微鏡的研制始于20世紀50年代,1977年已做出了分辨率為3?的80萬倍的透射電鏡。

目前世界上生產透射電鏡的主要是這三家電鏡制造商:日本的日本電子 (JEOL)和日立(Hitachi)以及美國的FEI。它們生產的透射電鏡大致可分為三類。

(1)常規(guī)的TEM:加速電壓為100-200kV。代表性產品有日本電子的JEM-2010,日立的H-8000,FEI的TECNA120,200 kV透射電鏡的分辨率可達1.9?。

(2)中壓TEM:加速電壓為300-400 kV。代表性產品有日本電子的JEM3010,JEM-4000,日立的H-9000, FEI的TECNAI F30, 300 kV透射電鏡的分辨率可達1.7?,400 kV透射電鏡的分辨率可達1.63? 。

(3)高壓TEM:加速電壓為1000 kV,代表性產品有JEM-1000,日立公司還制造了世界上最大的3000kV的透射電鏡。目前1000 kV的透射電鏡最高分辨率可達1?。

目前用得最多的透射電鏡是200 kV和300 kV的電鏡,高壓電鏡由于價格昂貴,體積龐大,用得很少。

在透射電子顯微鏡不斷進步的同時，用于其觀察的樣品的制樣方法也是在不斷發(fā)展。由開始的復型方法,到1949年做出的第一個能讓電子束穿過的薄金屬樣品，再到現(xiàn)在基本完全實現(xiàn)用透射電鏡直接觀察試樣的時代。歷經了這三個階段。

20世紀70年代,考利(John Cowley)和穆迪(Alex Moodie)建立了高分辨電子顯微像的理論與技術,發(fā)展了高分辨電子顯微學。20世紀80年代,發(fā)展了高空間分辨分析電子顯微學,將電子顯微分析技術在材料學中的研究大大地拓展了。20世紀90年代,由于納米科技的飛速發(fā)展,對電子顯微分析技術的要求越來越高,進一步推動了電子顯微學的發(fā)展。目前,透射電鏡已發(fā)展到了球差校正透射電鏡的階段。

把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。這就是透射電鏡成像的基本原理。其實，電子顯微鏡與光學顯微鏡的成像原理基本一樣，所不同的是前者用電子束作光源，用電磁場作透鏡。

電子顯微鏡一般分為下面幾個部分：

1、 照明系統(tǒng)（電子槍、高壓發(fā)生器和加速管、照明透鏡系統(tǒng)和偏轉系統(tǒng)）；

2、 成像系統(tǒng)（物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌）；

3、 觀察和照相系統(tǒng)；

4、 試樣臺和試樣架；

5、 真空系統(tǒng)。

基本結構見圖1。其中成像系統(tǒng)是電子光學部分中最核心的部分。

圖1 透射電子顯微鏡主體的剖面圖

電子槍：電子槍是產生電子的裝置，它位于透射電鏡的最上部，電子槍的種類不同，電子束的會聚直徑、能量的發(fā)散度也不同。這些參數(shù)在很大程度上決定了照射到試樣上的電子的性質。電子槍可分為熱電子發(fā)射型和場發(fā)射型兩種類型。

照明系統(tǒng)和偏轉系統(tǒng)：將加速管加速的電子會聚并照射到試樣上的一組透鏡稱為照明透鏡系統(tǒng)。它的功能是把有效光源會聚到樣品上，并且控制該處的照明孔徑角、電流密度（照明亮度）和光斑尺寸。偏轉系統(tǒng)是在聚光鏡系統(tǒng)中裝有使電子偏轉的偏轉線圈。

成像系統(tǒng)：成像系統(tǒng)一般由物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌和選區(qū)衍射光闌組成。其中物鏡是最重要的，因為分辨率主要由物鏡決定。

像的觀察與記錄系統(tǒng)：在投影鏡之下是像的觀察與記錄系統(tǒng)。像的觀察是通過熒光屏進行的，而像的記錄可采用多種方法，如照相底片、電視攝像機、成像板、慢掃描CCD照相機。

FEI Talos F200X 透射電子顯微鏡是一個真正多功能、多用戶環(huán)境的200kV場發(fā)射透射電子顯微鏡。其點分辨率0.25nm，信息分辨率0.12nm，STEM分辨率0.16nm，放大倍率25-1100000X樣品傾斜角度X/Y為±30°。

該儀器配備了STEM、EDX、HAADF、CCD等附件，能采集明場像BF、暗場像DF和高腳環(huán)形暗場像HADDF，能進行選區(qū)電子衍射SAED和會聚束衍射CBED，能進行EDX能譜分析和高分辨STEM原子序數(shù)像的分析，STEM結合EDX點、線、面掃描可以進行微區(qū)能譜分析。該儀器還配備了相關的制樣設備，包括LEICA EM RES102離子減薄儀、磁力雙噴電解減薄器和凹坑儀等，可以進行金屬、生物以及高分子材料等樣品的透射電子顯微鏡的制樣工作。該儀器可廣泛應用于高分子材料、陶瓷、納米材料、生物學、醫(yī)學、化學、物理學、地質學、金屬、半導體材料等領域的科研，是研究各種材料的超顯微結構與性能關系所不可缺少的大型精密儀器。

利用它可進行：

（1）形貌分析，它可獲得非晶材料的質厚襯度像，多晶材料的衍射襯度像和單晶薄膜的相位襯度像(原子像)，通過形貌分析可獲得樣品的形貌、粒徑、分散性等相關信息，同時還可通過明場像、暗場像對樣品進行進一步的表征；

（2）結構分析，觀察研究材料結構并對樣品進行納米尺度的微分析，如：高分辨晶格條紋像，選取電子衍射，會聚束電子衍射，Z-襯度（原子序數(shù)）成像等。

（3）成分分析：小到幾個納米尺度的微區(qū)或晶粒的成分分析，可對樣品進行能譜點 測、能譜線掃、能譜面掃，獲得樣品中的元素在一個點、一條線、一個面上的分布情況。

送樣要求：粉末樣品≥2mg(樣品干燥) 液體樣品≥0.5ml 塊體樣品:無嚴格尺寸要求。

1.測試結果不是我想要的，和我的預期不一致。

解決方案是：相互理解并做好測試前后充分溝通。

微觀形貌拍攝存在未知性，樣品在未拍攝前，任何人也無法百分之百確定樣品是什么樣子，科研本身就是在探索，首先不要全部否定為您出具的結果，除非您有一模一樣的樣品用相同的制樣方法已經拍攝過的透射圖片。排除將樣品編號弄錯這類情況之外，我們拍攝的任何一張圖片都是您樣品客觀情況，這一點需要達成共識。不過我們也理解大家有著明確的預期目標，那測試之前的溝通非常重要。

同時，因為透射電鏡拍攝的本身特點，再加之工程師工作時不可能時時與您溝通，所以為保證給您以最快速度提供符合您預期的數(shù)據(jù)。因此參考圖片以及詳盡的委托協(xié)議書也是必不可少的：

?測試目的：例主要是做粒徑統(tǒng)計或觀察核殼結構等等

?樣品成分：具體有哪幾種物相，以及其可能形貌、結合方式等。例樣品是球狀MoS2微米球邊緣連接著ZnO納米線，而ZnS納米顆粒又附著在納米線上。

?具體拍攝要求：多拍高倍圖或需要多拍低倍圖片，以及特殊要求（周期，視頻觀看，需要原始數(shù)據(jù)等）。

工程師在測試時一切以委托協(xié)議內容為準，如果因委托協(xié)議內容錯誤或不明確導致拍攝數(shù)據(jù)無法使用，責任不屬于測試方，需要正常計費。當然，我們在看委托協(xié)議時，如果有必要聯(lián)系，還是盡可能會與您溝通。如果您對測試有什么疑問，不管是測試前，測試中，測試后，我們都熱烈歡迎您和我們進行更深入的有效的溝通。但為雙方考慮，還是希望您能提供盡可能詳細的委托單，節(jié)省彼此時間與精力。

2. 我的樣品你們給分散的不好？

納米材料容易團聚是由于納米材料本身尺寸原因產生的特性，是做功能性材料遇到的常見問題，其根本方法是在樣品實驗室制備過程中通過調整參數(shù)進行解決的。不同樣品可能分散性會有所不同，但工程師會根據(jù)其豐富的經驗將樣品分散到最佳狀態(tài)來進行制樣和測試。但無法保證每個樣品都能達到使客戶百分之百滿意的狀態(tài)。所以請盡可能在委托協(xié)議里寫明分散溶劑和具體超聲時間。如果客戶對分散性要求特別高，建議自己制樣，畢竟自己的樣品自己最了解。否則請接受工程師的測試結果。

3. 我的TEM結果怎么和XRD（或SEM）結果對不上呢？

建議您提前告知XRD或者掃描的結果案例圖片，告知是一樣的樣品或者類似樣品已經拍攝過的掃描或者XRD，并提示通過以前工作已表明什么結構信息，我們在測試中會盡量找吻合的透射區(qū)域。如果找不到，現(xiàn)場會和您聯(lián)系或者當時取消測試。另外，微觀樣品的不均勻性，不可控性，樣品透射測試和之前的結果和相類似的實驗結果出現(xiàn)不一致的情況也是時有發(fā)生，只能是提前告知，提前避免。如果測試后發(fā)現(xiàn)，只能進行補拍。

4. 我不知道這個測試能得到哪些信息？

5. 我只是做個能譜，要提供什么信息呢？

因為樣品沒有百分之百純凈的，各種各樣的原因總會存在一定雜質，所以做能譜時需要明確提供樣品所含元素以及需要輸出哪些具體元素。

另外，一般粉末樣品或液體樣品都會使用常規(guī)銅載網（含有C、Cu元素）制樣。如果只是定性分析，含有Cu或C的樣品用常規(guī)銅載網是沒有問題的。如果需要特別精確的定量分析，則必須選用特殊載網。(1) 消除Cu元素影響：采用鉬網或金網；(2)消除C元素影響：SiN膜，因為無論銅網、鉬網、金網都含有碳膜，及含有C元素。

6. 你們的儀器型號、加速電壓、相機常數(shù)、電子波長λ、分辨率分別是多少？

7. 電子衍射為什么有的加探針，有的不加？

做電子衍射的儀器都是有探針的。探針有兩方面作用：一是防止燒壞CCD；二是防止中心斑點太亮，影響周圍衍射斑點襯度。一般情況下非晶衍射斑點都會加上探針，而單晶衍射斑點都不加。

8. 麻煩給我輸出一下DM3文件。

15年之后的絕大部分電鏡都無法輸出DM3文件，只能輸出tif格式文件。但tif格式仍然可用DM（Digital Micrograph）軟件處理，具體處理方法可下載dm3問題處理。

9. 我的樣品特殊,別人都告訴我做不了，我該怎么辦?

我們除了毒性，腐蝕性，放射性樣品，易變質樣品不做，氣體樣品做不了透射，其他所有樣品（比如木材的，病毒的，橡膠的，金屬的等，尺寸超大的，尺寸超小的，磁性的，含有黑鱗的）只要您想做，我們都能做。

還不太了解我們的，認識一下我們吧，我們是一個互聯(lián)網時代的新企業(yè)，我們名字是中科百測。實驗室創(chuàng)立于2013年，勵精圖治，多年發(fā)展，現(xiàn)在已擁有900平的實驗室，擁有將近千萬的高端儀器固定資產，擁有全職員工30多名，其中碩士以上學歷占90%以上。擁有自主開發(fā)的電子商城，“百測網”。百測網是我們的新面貌，檢測進度實時查詢，檢測周期倒計時，課題組管理，現(xiàn)場預約，積分商城等，各個功能最大程度使得檢測過程透明化，高效化。我們專注服務，專注檢測技術，專注行業(yè)發(fā)展。歡迎每一位老師咨詢測試，期待和大家的合作。目前公司有多個崗位火熱招聘中，最高年薪20萬以上，歡迎大家咨詢。